煤樣的制備方法

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了ISO1988-1975《硬煤-采樣》第8章“全是否測(cè)定，煤樣的制備"和第五章《一般分析煤樣的制備》

1. 主題內(nèi)容與使用范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤蕊煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤或特殊分析用煤樣。

1. 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 475 商品煤樣采取方法

GB 211 煤中全水分的測(cè)定方法

GB 212 煤的工業(yè)分析方法

GB 217 煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法

1. 制樣總則
   1. 制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì)，以獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準(zhǔn)。
   2. 煤樣制備和分析的總精度為0.0A2，并無(wú)系統(tǒng)偏差。A為采用、制樣和分析的總精密度（見(jiàn)GB 475）。A值的規(guī)定見(jiàn)附表A1。
   3. 在下列情況下需要按附錄A規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度；

a  采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí)；

b  對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；

c  其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。

1. 試劑

   4.1 氯化鋅（HG/T 2323）：工業(yè)品。

   4.2 硝酸銀溶液：1%水溶液。稱取硝酸銀(GB 670)。溶于100ml水中，并加數(shù)滴硝酸（GB/T 626）,貯存于深色瓶中。

1. 設(shè)施、設(shè)備和工具
   1. 制樣室（包括制樣、貯存、干燥、減灰）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。

制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的銅板。貯存，煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無(wú)任何化學(xué)藥品。

1. 通用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)鋼制棒（球），磨機(jī)、

/          其他密封式研磨機(jī)以及無(wú)系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機(jī)和聯(lián)合破碎機(jī)等。

1. 手工磨破煤樣的鋼板和鋼棍。
2. 不同規(guī)格的二分器，二分器的格槽寬度為煤樣zui大粒度的205-3倍，但不小于5mm。格槽數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相應(yīng)等，個(gè)格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽等斜面的坡度不小于60℃。
3. 十字分樣板、平板鐵釬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、臺(tái)秤、托盤天平、增跎磅稱、清掃設(shè)備和磁鐵。

1. 貯存全水分煤樣的分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)格容器。

1. 振篩機(jī)金額孔徑為25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。

1. 可控制溫度在45-50℃飛鼓風(fēng)干燥箱。

1. 減灰用飛布兜或抽濾機(jī)和龍濾布。

1. 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔0.5mm*0.5mm鋼絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑飛1/2.

1. 減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕稱量制成。

1. 液體相對(duì)密度計(jì)一套，測(cè)量范圍為1.00-2.00zui小分度值為0.001。

1. 煤樣飛制備
   1. 收到煤樣后，應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收煤樣和制備煤樣時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并應(yīng)進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
   2. 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飛制備程序及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適應(yīng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于50℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。
   3. 除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)飛篩子，再進(jìn)行縮分。粒度25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
   4. 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部不處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。
   5. 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人在制備煤樣的過(guò)程中，應(yīng)穿鞋，以免污染煤樣。

         對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可采取該煤樣的煤通過(guò)機(jī)器予以“沖洗"，棄去“沖洗"煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開(kāi)、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。

1. 煤樣的縮分，除水分大、無(wú)法使用機(jī)械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。
2. 縮分后留樣質(zhì)量與顆粒的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

顆度小于3mm的煤樣，縮分至3.75kg后，如使之全部通過(guò)3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g和500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。

             粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)的設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。

1. 縮分機(jī)必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)飛沒(méi)有包含留樣和棄樣的進(jìn)一步縮      分，必須使用二分器。
2.  使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸萁應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長(zhǎng)度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器。縮分后取任取一邊的煤樣。
3. 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過(guò)濾的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角粘底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過(guò)多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐發(fā)四周。如此反復(fù)堆三次，再由煤樣堆頂端，從中心向四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻的將煤樣攤平（煤樣教多時(shí)）或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。

        煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。

1. 在粉碎成0.2mm的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中的鐵屑吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4，以便使用時(shí)混合），送交化實(shí)驗(yàn)室。

         空氣干燥方法干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)50℃下干燥。如連續(xù)干燥1h后，煤樣飛質(zhì)量變化不超過(guò)0.1％，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)?？諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈?/span>0.2mm之前進(jìn)行。

1. 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g，然后按6011規(guī)定制備成分析用煤樣。
2. 全水煤樣飛制備
   1. 測(cè)定全水分的煤樣既可由水分煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過(guò)程中分取。
   2. 除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的煤樣的縮分機(jī)外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過(guò)煤樣瓶容積的3/4），稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽，速送化驗(yàn)室測(cè)定全水。全水分煤樣的制備要迅速。
3. 存查煤樣，除 在容器上貼標(biāo)外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。
   1. 一般存查煤樣的縮分如有特殊要求，可根據(jù)需要決定查煤樣的粒度和質(zhì)量。
   2. 商品煤存查煤樣，從出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個(gè)月，以備復(fù)查。
   3. 生產(chǎn)查煤樣的保存時(shí)間有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。
   4. 其他風(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要保存時(shí)間。

7    煤樣的減灰

7.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰。

7.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規(guī)定如下：

7.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍大于10%的煤樣，可用比重為1.35 的重液再減灰一次。如灰分仍大于10%，則不再減灰。

7.3 減灰操作步驟：

7.3.1 煤樣減灰之前，先用比重計(jì)測(cè)量重液的比重，使其達(dá)到所要求的值。

7.3.2 先在小于3mm 的煤樣中加入少量重液，攪拌至全部潤(rùn)濕后再加入足夠的重液，充分?jǐn)嚢瑁缓蠓胖弥辽?min，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機(jī)中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅。變質(zhì)程度低的煤(如褐煤、長(zhǎng)焰煤)，先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用50～60℃的熱水浸洗一兩次，每次至少5min，zui后用冷水沖凈。

煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過(guò)煤的水，試管中再各加2 滴1%的硝酸銀溶液，其乳濁度應(yīng)相同。

7.3.3 減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中(煤樣厚度不超過(guò)5mm)，在45～50℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后，再根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。