灰及渣中硫的測定和燃燒可燃硫測試（二）

1.   方法B
   1. 瑪瑙研缽。
   2. 高溫爐：能升溫到900℃，并附有熱電偶、高溫計(jì)和自動調(diào)溫裝置。
   3. 鹽酸1:1。
   4. 氨水1:1。
   5. 甲基橙指示劑：0.2%水溶液。
   6. 硝酸銀：1%水溶液，貯存于深色瓶中，并加入幾滴硝酸。
   7. 氯化鋇：10%水溶液。

3.3     測定步驟

3.3.1   方法 A

3.3.1.1 按圖1裝好儀器，升溫至1300℃，于吸收器中注入1%過氧化氫吸收液20mL，開動抽氣泵，調(diào)節(jié)空氣流在500mL/min左右，并以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)吸收液至亮綠色，往三通活塞測管內(nèi)注入3mL水。

3.3.1.3 稱取灰樣0.1g，活性炭0.1g，置于燃燒舟中，用鎳鉻絲充分混勻，放入燃燒管內(nèi)，塞上帶有推棒和T形管的塞子，用推棒將燃燒舟推入爐內(nèi)中心恒溫帶，立即抽回推棒以免變形。

        入吸收器，沖洗存留在管內(nèi)的酸，此時(shí)吸收液由綠變紅，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點(diǎn)，第二吸收瓶中吸收液的顏色如有變化，請按上述方法進(jìn)行滴定。

1. 關(guān)上抽氣泵，取出燃燒舟，接著、往爐中放入裝有第二試樣的燃燒舟，重復(fù)上述操作，進(jìn)行連續(xù)測定。

            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗超過20mL，應(yīng)更換新的吸收液。

1. 方法B

3.3.2.1先將煤樣灰化（按灰分測定方法處理），然后去2.3g灰樣于瑪瑙研缽中研細(xì)至0.072mmy以下，稱取0.5g置于燒杯中，加1:1鹽酸10mL和水10mL，煮沸15~20min，用水稀釋至150mL。

3.3.2.2 加入1:1氨水，是鐵鋁沉淀*，煮沸數(shù)分鐘，過濾，用溫水洗滌沉淀5~6次，然后往濾液中加數(shù)滴甲基橙指示劑，用1:1鹽酸調(diào)至微酸性，然后用水溶液稀釋至200~300mL，再加1：1鹽酸10mL。

3.3.2.3 將溶液加熱至沸，有玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態(tài)2h，zui后溶液體積為200mL左右。

3.3.2.4溶液冷卻或靜置后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗(yàn)）。

3.3.2.3將沉淀連同濾紙移入以稱量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，再在800~850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝在空氣中稍冷后，放入干燥器中冷至室溫，稱量。