煤中全水的測定方法

1.   主體內(nèi)容與適應(yīng)范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑，儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。

    方法A適應(yīng)于各種煤；方法B適應(yīng)于煙煤和無煙煤；方法C適應(yīng)于煙煤和褐煤；方法D適應(yīng)于外在水分高的煙煤和無煙煤。

1. 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB474      煤樣的制備方法

1. 一般要求

3.1  煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣。煤樣量不小于500g；方法D采用采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

3.2  煤樣的制備

3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進(jìn)行制備。

3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備

3.2.2.1   破碎設(shè)備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)。

3.2.2.2   制備方法：用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機(jī)中，一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封器。

3.3   在測定全水分之前，首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平秤準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器棉簽注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果秤出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過0.1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損水量，并且計(jì)算出該量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)（M1）,計(jì)入煤樣全水分。

3.4   稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

4     方法A（通氮干燥法）

   方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮?dú)饬髦小⒂?/SPAN>105-110℃干燥到質(zhì)量衡定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

4.2     試劑

4.2.1  氮?dú)猓?/SPAN>GB/T8979）：純度99.9%以上。

4.2.2  無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。

4.2.3  變色硅膠：工業(yè)用品。

4.3    儀器、設(shè)備

4.3.1  小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上，能保持溫度在105℃-110℃范圍內(nèi)。

4.3.2  玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

4.3.3  干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

4.3.4  分析天平：感量0.001g。

4.3.5  工業(yè)天枰：感量0.01g。

4.3.6  流量計(jì)：測量范圍100、1000ml/min

4.3.7  干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑

4.4    測定步驟

4.4.1  用預(yù)先干燥并稱量過（稱準(zhǔn)至0.01g）的稱量瓶迅速稱取，粒度小于6mm的煤樣10-12g（稱準(zhǔn)至0.01g），平攤開在稱量瓶中。

4.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?/SPAN>105-110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煤煙干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h.

     注：在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。

4.4.3 從干燥箱中取出稱量，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）

4.4.4 進(jìn)行檢查性干燥 ，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2℃以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥 

1. 方法B（空氣干燥法）

          方法提要

稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

1. 儀器設(shè)備
   1. 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105~110℃范圍了。
   2. 干燥器：同 4.3.3
   3. 玻璃稱量瓶：同4.3.2
   4. 分析天平：同4.3.4
   5. 工業(yè)天平同4.3.5

5.3     測定步驟

5.3    用預(yù)先干燥并稱重過（稱準(zhǔn)至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱準(zhǔn)到0.01g）平攤在稱量瓶中。

5.3.2   打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h.

5.3.3   從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱量到0.01g）。

5.3.4   進(jìn)行檢查性干燥，手續(xù)同4.4.4

6      方法C（微波干燥法）

6.1   方法提要

     稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分子迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后質(zhì)量損失計(jì)算全水分。

1. 儀器設(shè)備

6.2.1   微波干燥水分測定儀

       凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。

1. 微波輻射時(shí)間可控；
2. 煤樣放置區(qū)微波輻射均勻；
3. 經(jīng)試驗(yàn)證明測定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。
4.    測定步驟
   1. 按微波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。
   2. 稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱準(zhǔn)到0.01g），置于預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。
   3. 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的固定區(qū)內(nèi)。
   4. 關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。
   5. 打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。如果儀器有自動(dòng)稱量的裝置，則不必取出稱量。
   6. 按4.5計(jì)算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

1.   方法D
   1.  方法提要
      1.     一步法

稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣中于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。

1.     兩步法

  將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下測定內(nèi)在水分，然后計(jì)算出水分含量。

1. 儀器、設(shè)備
   1. 淺盤：有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，器規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm² ，盤的質(zhì)量不大于500g。
   2. 其余儀器設(shè)備同5.2。
2. 測定步驟
   1. 一步法
      1. 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到0.5g），并均勻地?cái)偲?，然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。
      2. 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準(zhǔn)到0.5g.
      3. 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
      4. 結(jié)果計(jì)算：同4.5.
   2. 兩步法：
      1. 準(zhǔn)確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準(zhǔn)到0.01%），平攤在淺盤中，于溫度不高于50℃或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。
      2. 將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定內(nèi)在水分。
      3. 按式（3）計(jì)算煤中全水分百分含量： 

兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下標(biāo)的規(guī)定：

 附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)不提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草并負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊海龍、賈冰、段云龍。

本標(biāo)準(zhǔn)于1963年發(fā)布。