煤的發(fā)熱量測(cè)定方法（二）

                                     煤的發(fā)熱量測(cè)定方法（二）

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測(cè)定方法的地位發(fā)熱量的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁(yè)巖。

               儀器設(shè)備 

    熱量計(jì)是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣 裝置、溫度測(cè)量和控制系統(tǒng)以及水構(gòu)成。

通用熱量計(jì)有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統(tǒng)被包圍在充滿水的雙層套（外筒）中，它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控制裝置，其余部分無(wú)明顯區(qū)別。

無(wú)水熱量計(jì)的內(nèi)筒、攪拌器和水被一個(gè)金屬塊代替。氧彈為雙層金屬構(gòu)成，其中嵌有溫度傳感器，氧彈本身組成了量熱系統(tǒng)。

            自動(dòng)氧彈熱量計(jì)在每次試驗(yàn)中必須詳細(xì)給出規(guī)定的參數(shù)，打印的或以另外方式記錄的各次試驗(yàn)的信息包括溫升，冷卻校正（恒溫式）、有效熱容量、樣品質(zhì)量、點(diǎn)火熱和其他附加熱；由此進(jìn)行的所有計(jì)算都能人工驗(yàn)證，所用的計(jì)算公式應(yīng)在一起操作說明書中給出。計(jì)算中用到的附加熱應(yīng)清楚地確定，所用的點(diǎn)火熱的校正應(yīng)該明確說明。

            本標(biāo)準(zhǔn)也允許使用其他氧彈熱量計(jì)，制樣他們的標(biāo)定條件，標(biāo)定和發(fā)熱量測(cè)定時(shí)條件的相似性，試樣質(zhì)量與氧彈的容積，充氧壓力，氧彈加水量，以及測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度等方面符合本標(biāo)準(zhǔn)的基本要求均可使用。

            熱量?jī)x的精密度和準(zhǔn)確度要求為，測(cè)試精密度；5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都不在確定范圍內(nèi)，或者有苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之間不超過50J/g。

             注：除燃燒不*的結(jié)果外，所有的測(cè)試結(jié)果不能隨意舍棄。

1. 氧彈

        由耐熱。耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備3個(gè)主要性能；

1. 不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；
2. 能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；
3. 試驗(yàn)過程中能保持*氣密。

         彈筒容積為250mL~350mL，彈頭上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。

         新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗(yàn)，證明無(wú)問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如彈筒和連接環(huán)的螺紋、進(jìn)氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗(yàn)合格后再用。

          氧彈還應(yīng)不定期進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過2年。

          當(dāng)使用多個(gè)設(shè)計(jì)制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都必須作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重的事故。

1. 內(nèi)筒

           用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為橢圓形、菱形或其他形狀。筒內(nèi)裝水2000mL~3000mL，以能浸沒氧彈（進(jìn)、出氣閥門和電極除外）為準(zhǔn)。

        內(nèi)筒外面應(yīng)高度拋光，以減少與外筒間的輻射作用。

1. 外筒

        為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則以內(nèi)筒的形狀而定；外筒應(yīng)*包圍內(nèi)筒，內(nèi)外筒間應(yīng)有10mm~12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。

1. 恒溫式外筒：恒溫式熱量計(jì)配置恒溫式外筒。自動(dòng)控溫的外筒在整個(gè)試驗(yàn)過程中，外筒水溫變化應(yīng)控制在±0.1K之內(nèi)或更低；非自動(dòng)控溫式外筒----靜態(tài)式外筒，成滿水后其熱容量應(yīng)不小于熱量計(jì)熱容量的5倍，以便保證試驗(yàn)過程中外筒溫度基本恒定。外筒的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)冷卻常數(shù)約為0.002 0min^-1時(shí)，從試樣點(diǎn)火到末期結(jié)束是的外筒溫度變化小于0.16 K；當(dāng)冷卻常數(shù)約為0.003min^-1時(shí)，此溫度變化應(yīng)小于0.11 K。外筒外面可加絕緣保護(hù)層，以減少室溫波動(dòng)的影響。用于外筒的溫度虎應(yīng)有0.1 K的zui小分度值。
2. 絕熱式外筒：絕熱式熱量計(jì)配置絕熱式外筒。外筒中裝有加熱裝置，通過自動(dòng)控溫裝置外筒水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒的水還應(yīng)在特制的雙層該中循壞。

自動(dòng)控溫裝置的靈敏度應(yīng)能達(dá)到是點(diǎn)火前和終點(diǎn)后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定（5min內(nèi)溫度變化平均不超過0.000 5K/min）；在一次試驗(yàn)中的升溫過程中，內(nèi)外筒間熱交換量不應(yīng)超過20J。

1. 攪拌器

          螺旋漿式或其他形式。轉(zhuǎn)數(shù)（400~600）r/min為宜，并應(yīng)保持恒定。攪拌器軸桿與外界應(yīng)用有效的隔熱措施，以盡量減少量熱系統(tǒng)與外界的熱交換。攪拌器的攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)的中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)候不超過10min，同時(shí)又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J）。

1. 量熱溫度計(jì)

         用于內(nèi)筒溫度測(cè)量的量熱溫度計(jì)至少應(yīng)有0.001K的分辨率，以便能以0.002K或更好的分辨率測(cè)定2K到3K的溫升；他代表的溫度應(yīng)能達(dá)到近0.1K。量熱溫度計(jì)在它測(cè)量的每個(gè)溫度變化范圍內(nèi)應(yīng)是線性或的或是線性化的。他們均應(yīng)經(jīng)過計(jì)量部門的檢定，證明已達(dá)到上述要求，有兩種類型的溫度計(jì)可用于此目的。

1. 玻璃水銀溫度計(jì)

常用的玻璃水銀溫度計(jì)有兩種：一種是固定測(cè)溫范圍的精密度計(jì)；一種是可變測(cè)溫范圍的貝克曼溫度計(jì)。兩者的zui小分度值應(yīng)為0.01K。使用時(shí)應(yīng)根據(jù)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計(jì)都應(yīng)進(jìn)行溫度校正（貝曼溫度計(jì)稱為孔徑校正），貝克曼溫度計(jì)除這個(gè)校正值外還有一個(gè)稱為“平均分度值"的校正值。

為了滿足所需要的分辨率，需要使用5倍的放大鏡來(lái)讀取溫度，為防止水銀柱在玻璃上的粘滯，通常溴一個(gè)機(jī)械振蕩器來(lái)敲擊溫度計(jì)。如果沒有機(jī)械振蕩器，在讀取溫度前應(yīng)人工敲擊溫度計(jì)。

1. 數(shù)字顯示溫度計(jì)

 數(shù)字顯示溫度計(jì)可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃水銀溫度計(jì)，這些溫度計(jì)是由諸如鉑電阻、熱敏電阻以及石英晶體共振器等配備適合的電橋，零點(diǎn)控制器、頻率計(jì)數(shù)器或是其他電子設(shè)備構(gòu)成，它們應(yīng)能提供符合要求的分辨率，這些溫度計(jì)的短期重復(fù)性應(yīng)該為0.001 K或更好，6個(gè)月內(nèi)的長(zhǎng)期漂移不應(yīng)超過0.05 K，線性溫度傳感器在發(fā)熱量測(cè)定中引起的偏倚比非線性溫度傳感器的小。

1. 附屬設(shè)備
   1. 燃燒皿

          鉑制品，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm~18mm、底度直徑

          19mm~20mm、上部直徑25mm~26mm，厚0.5mm。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒*而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。

壓力表和氧氣導(dǎo)管

壓力表由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。壓力表2年應(yīng)經(jīng)計(jì)量部門檢定一次，以保證指示正確和操作安全。

壓力表通過內(nèi)徑1mm~2mm的無(wú)縫銅管與氧彈連接，或通過高強(qiáng)度尼龍管與充氧裝置連續(xù)，以便導(dǎo)入氧氣。

壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，必須依次用笨和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。

7.2.3     點(diǎn)火裝置

         點(diǎn)火采用12V~24V電源，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計(jì)。

         點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通過試驗(yàn)。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在1s~2s內(nèi)達(dá)到亮紅；在棉線點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在4s~5s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)出電壓、電流和通過時(shí)間，以便計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。

         如采用棉線點(diǎn)火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。

1. 壓餅機(jī)

        螺旋式、杠桿式或其他形式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦拭。

1. 秒表或其他能指示10s的計(jì)時(shí)器。
2. 天平
   1. 分析天平：感量0.1mg。
   2. 工業(yè)天平：載量4kg~5kg,感量1g。 

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